Спектрофотометрия DPD является стандартным методом обнаружения свободного остаточного хлора и общего остаточного хлора в национальном стандарте Китая «Словарь качества воды и аналитические методы» GB11898-89, разработанном совместно Американской ассоциацией общественного здравоохранения, Американской ассоциацией водопроводных предприятий и Управлением по контролю за загрязнением воды. Федерация. В отредактированных «Стандартных методах испытаний воды и сточных вод» метод DPD разрабатывается с 15-го издания и рекомендуется в качестве стандартного метода тестирования диоксида хлора.
Преимущества метода DPD
Он может отделять диоксид хлора от различных других форм хлора (включая свободный остаточный хлор, общий остаточный хлор и хлорит и т. д.), что упрощает проведение колориметрических тестов. Этот метод не так точен, как амперометрическое титрование, но результатов достаточно для большинства общих целей.
принцип
В условиях pH 6,2–6,5 ClO2 сначала реагирует с DPD с образованием красного соединения, но его количество достигает лишь одной пятой от общего содержания доступного хлора (что эквивалентно восстановлению ClO2 до ионов хлорита). Если проба воды подкисляется в присутствии йодида, в реакцию вступают также хлорит и хлорат, а при нейтрализации добавлением бикарбоната полученный цвет соответствует общему содержанию доступного хлора в ClO2. Вмешательство свободного хлора можно предотвратить добавлением глицина. Основано на том, что глицин способен сразу превращать свободный хлор в хлорированную аминоуксусную кислоту, но не оказывает никакого влияния на ClO2.
Стандартный исходный раствор йодата калия, 1,006 г/л: взвесьте 1,003 г йодата калия (KIO3, высушенный при 120–140°C в течение 2 часов), растворите в воде высокой чистоты и перенесите в объем 1000 мл.
Доведите мерную колбу до метки и перемешайте.
Стандартный раствор йодата калия, 10,06 мг/л: возьмите 10,0 мл исходного раствора (4.1) в мерную колбу емкостью 1000 мл, добавьте около 1 г йодида калия (4,5), добавьте воду до метки и перемешайте. Приготовьте в день использования в коричневой бутылке. 1,00 мл этого стандартного раствора содержит 10,06 мкг KIO3, что эквивалентно 1,00 мг/л доступного хлора.
Фосфатный буфер: растворите 24 г безводного динатрий гидрофосфата и 46 г безводного дигидрофосфата калия в дистиллированной воде, а затем смешайте с 100 мл дистиллированной воды с растворенной 800 мг динатриевой соли ЭДТА. Разбавьте дистиллированной водой до 1 л, при необходимости добавьте 20 мг хлорида сулемы или 2 капли толуола, чтобы предотвратить рост плесени. Добавление 20 мг хлорида сулемы может устранить влияние следовых количеств йодида, которые могут остаться при измерении свободного хлора. (Примечание: хлорид ртути токсичен, обращайтесь с ним осторожно и избегайте проглатывания)
N,N-диэтил-п-фенилендиамин (ДПД). Индикатор: растворите 1,5 г пентагидрата сульфата ДПД или 1,1 г безводного сульфата ДПД в дистиллированной воде, не содержащей хлора, содержащей 8 мл 1+3 серной кислоты и 200 мг динатриевой соли ЭДТА, разбавьте до 1 литра, храните. во флаконе из коричневого матового стекла и храните в темном месте. Когда индикатор тускнеет, его необходимо восстановить. Регулярно проверяйте значение оптической плотности пустых образцов.
Если значение поглощения бланка при 515 нм превышает 0,002/см, от восстановления необходимо отказаться.
Йодид калия (кристалл KI)
Раствор арсенита натрия: растворите 5,0 г NaAsO2 в дистиллированной воде и доведите объем до 1 л. Примечание: NaAsO2 токсичен, избегайте приема внутрь!
Раствор тиоацетамида: растворите 125 мг тиоацетамида в 100 мл дистиллированной воды.
Раствор глицина: растворите 20 г глицина в воде, не содержащей хлора, и разбавьте до 100 мл. Хранить в замороженном виде. Необходимо восстановить при возникновении помутнения.
Раствор серной кислоты (около 1 моль/л): растворите 5,4 мл концентрированной H2SO4 в 100 мл дистиллированной воды.
Раствор гидроксида натрия (около 2 моль/л): взвесьте 8 г NaOH и растворите его в 100 мл чистой воды.
Калибровочная (рабочая) кривая
В серию из 50 колориметрических пробирок добавьте 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 мл стандартного раствора йодата калия соответственно, добавьте около 1 г йодида калия и 0,5 мл раствора серной кислоты, перемешайте и дайте выдержите 2 минуты, затем добавьте 0,5 мл раствора гидроксида натрия и доведите до метки. Концентрации в каждой бутылке соответственно эквивалентны 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 и 2,00 мг/л доступного хлора. Добавьте 2,5 мл фосфатного буфера и 2,5 мл индикаторного раствора DPD, хорошо перемешайте и сразу же (в течение 2 минут) измерьте поглощение при длине волны 515 нм, используя 1-дюймовую кювету. Нарисуйте стандартную кривую и найдите уравнение регрессии.
Этапы определения
Диоксид хлора: добавьте 1 мл раствора глицина к 50 мл пробы воды и перемешайте, затем добавьте 2,5 мл фосфатного буфера и 2,5 мл индикаторного раствора DPD, хорошо перемешайте и немедленно измерьте поглощение (в течение 2 минут) (показатель G).
Диоксид хлора и свободный хлор: возьмите еще 50 мл пробы воды, добавьте 2,5 мл фосфатного буфера и 2,5 мл индикаторного раствора DPD, хорошо перемешайте и немедленно измерьте поглощение (в течение 2 минут) (показание A).
7.3 Диоксид хлора, свободный хлор и комбинированный доступный хлор: Возьмите еще 50 мл пробы воды, добавьте около 1 г йодида калия, добавьте 2,5 мл фосфатного буфера и 2,5 мл индикаторного раствора DPD, хорошо перемешайте и немедленно измерьте поглощение (в течение 2 минуты) (Чтение на С).
Общий доступный хлор, включая свободный диоксид хлора, хлорит, свободный остаточный хлор и объединенный остаточный хлор: После получения значения C добавьте 0,5 мл раствора серной кислоты к пробе воды в той же колориметрической колбе и перемешайте. Постояв в течение 2 минут, добавьте 0,5 мл раствора гидроксида натрия, перемешайте и немедленно измерьте поглощение (показание D).
ClO2=1,9G (в пересчете на ClO2)
Свободный хлор = AG
Комбинированный доступный хлор = CA
Общий доступный хлор = D
Хлорит=D-(C+4G)
Воздействие марганца: Наиболее важным мешающим веществом, встречающимся в питьевой воде, является оксид марганца. После добавления фосфатного буфера (4.3) добавьте 0,5–1,0 мл раствора арсенита натрия (4.6), а затем добавьте индикатор DPD для измерения оптической плотности. Вычтите это показание из показания A, чтобы исключить
Устраните помехи от оксида марганца.
Влияние температуры: Среди всех современных аналитических методов, позволяющих различать ClO2, свободный хлор и связанный хлор, включая амперометрическое титрование, непрерывный йодометрический метод и т. д., температура будет влиять на точность различия. При более высокой температуре связанный хлор (хлорамин) будет заранее участвовать в реакции, что приводит к более высоким результатам ClO2, особенно свободного хлора. Первый метод управления – контроль температуры. При температуре около 20°C вы также можете добавить DPD в пробу воды и перемешать ее, а затем сразу же добавить 0,5 мл раствора тиоацетамида (4.7), чтобы остановить образование связанного остаточного хлора (хлорамина) в DPD. Реакция.
Влияние колориметрического времени: С одной стороны, красный цвет, создаваемый индикатором ClO2 и DPD, нестабилен. Чем темнее цвет, тем быстрее он выцветает. С другой стороны, поскольку фосфатный буферный раствор и индикатор ДПД с течением времени смешиваются, они сами тоже тускнеют. Создает ложный красный цвет, и опыт показал, что эта зависящая от времени нестабильность цвета является основной причиной снижения точности данных. Поэтому ускорение каждого рабочего шага при одновременном контроле стандартизации времени, затрачиваемого на каждый шаг, имеет решающее значение для повышения точности. Согласно опыту: развитие окраски при концентрации ниже 0,5 мг/л может быть стабильным в течение примерно 10–20 минут, развитие окраски при концентрации примерно 2,0 мг/л может быть стабильным только в течение примерно 3–5 минут, а развитие окраски при концентрации выше 5,0 мг/л будет стабильным менее 1 минуты.
LH-P3CLOв настоящее время Lianhua представляет собой портативныйсчетчик остаточного хлорачто соответствует фотометрическому методу DPD.
Анализатор уже установил длину волны и кривую. Вам нужно всего лишь добавить реагенты и провести колориметрию, чтобы быстро получить результаты по остаточному хлору, общему остаточному хлору и диоксиду хлора в воде. Он также поддерживает питание от аккумулятора и питание внутри помещения, что упрощает его использование как на открытом воздухе, так и в лаборатории.
Время публикации: 24 мая 2024 г.
