56.Какие методы измерения нефти существуют?
Нефть представляет собой сложную смесь, состоящую из алканов, циклоалканов, ароматических углеводородов, ненасыщенных углеводородов и небольшого количества оксидов серы и азота. В стандартах качества воды нефть указана как токсикологический индикатор и сенсорный индикатор человека для защиты водной флоры и фауны, поскольку нефтяные вещества оказывают большое влияние на водную жизнь. Когда содержание нефти в воде составляет от 0,01 до 0,1 мг/л, это мешает питанию и размножению водных организмов. Таким образом, стандарты качества воды для рыболовства в моей стране не должны превышать 0,05 мг/л, стандарты воды для орошения в сельском хозяйстве не должны превышать 5,0 мг/л, а вторичные комплексные стандарты сброса сточных вод не должны превышать 10 мг/л. Как правило, содержание нефтепродуктов в сточных водах, поступающих в аэротенк, не может превышать 50 мг/л.
Из-за сложного состава и широкого разнообразия свойств нефти, а также ограничений аналитических методов трудно установить единый стандарт, применимый к различным компонентам. При содержании нефти в воде >10 мг/л для определения можно использовать гравиметрический метод. Недостатком является то, что операция сложна и легкое масло легко теряется при выпаривании и сушке петролейного эфира. Когда содержание нефти в воде составляет 0,05–10 мг/л, для измерения можно использовать недисперсионную инфракрасную фотометрию, инфракрасную спектрофотометрию и ультрафиолетовую спектрофотометрию. Недисперсионная инфракрасная фотометрия и инфракрасная фотометрия являются национальными стандартами испытаний нефти. (ГБ/Т16488-1996). УФ-спектрофотометрия в основном используется для анализа пахучих и токсичных ароматических углеводородов. Это относится к веществам, которые можно экстрагировать петролейным эфиром и которые обладают характеристиками поглощения при определенных длинах волн. Сюда не входят все виды нефти.
57. Каковы меры предосторожности при измерении нефти?
Экстрагирующим агентом, используемым при дисперсионной инфракрасной фотометрии и инфракрасной фотометрии, является четыреххлористый углерод или трихлортрифторэтан, а экстрагентом, используемым при гравиметрическом методе и ультрафиолетовой спектрофотометрии, является петролейный эфир. Эти экстрагенты токсичны, с ними следует обращаться осторожно и в вытяжном шкафу.
Стандартным маслом должен быть петролейный эфир или экстракт четыреххлористого углерода из контролируемых сточных вод. Иногда можно использовать и другие признанные стандартные нефтепродукты или н-гексадекан, изооктан и бензол в соотношении 65:25:10. Формулируется по объемному соотношению. Петролейный эфир, используемый для извлечения эталонного масла, построения стандартных масляных кривых и измерения проб сточных вод, должен быть из одного и того же номера партии, в противном случае из-за разных холостых значений возникнут систематические ошибки.
При измерении масла требуется отдельный отбор проб. Обычно для отбора проб используют стеклянную бутыль с широким горлышком. Запрещается использовать пластиковые бутылки, проба воды не может заполнить бутыль для отбора проб, и в ней должен быть зазор. Если пробу воды невозможно проанализировать в тот же день, можно добавить соляную или серную кислоту, чтобы получить значение pH.<2 to inhibit the growth of microorganisms, and stored in a 4oc refrigerator. piston on separatory funnel cannot be coated with oily grease such as vaseline.
58. Каковы показатели качества воды по обычным тяжелым металлам и неорганическим неметаллическим токсичным и вредным веществам?
Обычные тяжелые металлы и неорганические неметаллические токсичные и вредные вещества в воде в основном включают ртуть, кадмий, хром, свинец и сульфид, цианид, фторид, мышьяк, селен и т. д. Эти показатели качества воды токсичны для обеспечения здоровья человека или защиты водной флоры и фауны. . физические показатели. Национальный комплексный стандарт сброса сточных вод (GB 8978-1996) содержит строгие правила в отношении показателей сброса сточных вод, содержащих эти вещества.
Для очистных сооружений, поступающая вода которых содержит эти вещества, содержание этих токсичных и вредных веществ в поступающей воде и стоках вторичного отстойника должно быть тщательно проверено на предмет соблюдения норм сброса. Как только будет обнаружено, что поступающая вода или сточные воды превышают стандарт, следует немедленно принять меры для обеспечения того, чтобы сточные воды достигли стандарта как можно скорее, путем усиления предварительной очистки и корректировки рабочих параметров очистки сточных вод. При традиционной вторичной очистке сточных вод сульфиды и цианиды являются двумя наиболее распространенными индикаторами качества воды, содержащими неорганические неметаллические токсичные и вредные вещества.
59. Сколько форм сульфидов содержится в воде?
Основными формами серы, присутствующими в воде, являются сульфаты, сульфиды и органические сульфиды. Среди них сульфид имеет три формы: H2S, HS- и S2-. Количество каждой формы связано со значением pH воды. В кислых условиях, когда значение pH выше 8, он существует преимущественно в форме H2S. Когда значение pH превышает 8, он существует в основном в форме HS- и S2-. Обнаружение сульфида в воде часто указывает на ее загрязнение. Сточные воды, сбрасываемые некоторыми производствами, особенно нефтеперерабатывающими, часто содержат определенное количество сульфидов. Под действием анаэробных бактерий сульфат в воде также может восстанавливаться до сульфида.
Содержание сульфидов в сточных водах соответствующих частей системы очистки сточных вод необходимо тщательно анализировать, чтобы предотвратить отравление сероводородом. В особенности для воды на входе и выходе установки десульфурации содержание сульфидов напрямую отражает влияние установки отпарки и является контрольным показателем. В целях предотвращения чрезмерного содержания сульфидов в природных водоемах национальный комплексный стандарт сброса сточных вод предусматривает, что содержание сульфидов не должно превышать 1,0 мг/л. При использовании аэробной вторичной биологической очистки сточных вод, если концентрация сульфидов в поступающей воде ниже 20 мг/л, активная. Если производительность осадка хорошая и оставшийся ил своевременно сбрасывается, содержание сульфидов в воде вторичного отстойника может достичь стандарта. Содержание сульфидов в стоках вторичного отстойника необходимо регулярно контролировать для наблюдения за соответствием стоков нормам и определения способов корректировки рабочих параметров.
60. Сколько методов обычно используется для обнаружения содержания сульфидов в воде?
Обычно используемые методы определения содержания сульфидов в воде включают спектрофотометрию метиленового синего, спектрофотометрию п-амино-N, N-диметиланилина, йодометрический метод, метод ионного электрода и т. д. Среди них национальным стандартным методом определения сульфида является спектрофотометрия метиленового синего. Фотометрия (GB/T16489-1996) и прямая цветная спектрофотометрия (GB/T17133-1997). Пределы обнаружения этих двух методов составляют 0,005 мг/л и 0,004 мг/л соответственно. Когда проба воды не разбавлена, в этом случае самые высокие концентрации обнаружения составляют 0,7 мг/л и 25 мг/л соответственно. Диапазон концентраций сульфида, измеренный с помощью спектрофотометрии п-амино-N,N-диметиланилина (CJ/T60–1999), составляет 0,05–0,8 мг/л. Следовательно, описанный выше метод спектрофотометрии пригоден только для обнаружения низкого содержания сульфидов. Водянистый. При высокой концентрации сульфида в сточных водах можно использовать йодометрический метод (HJ/T60-2000 и CJ/T60–1999). Диапазон концентрации обнаружения йодометрического метода составляет 1 ~ 200 мг/л.
Если проба воды мутная, окрашенная или содержит восстанавливающие вещества, такие как SO32-, S2O32-, меркаптаны и тиоэфиры, это серьезно мешает измерению и требует предварительного разделения для устранения помех. Обычно используемый метод предварительного разделения – это подкисление-очистка-абсорбция. Закон. Принцип заключается в том, что после подкисления пробы воды сульфид существует в молекулярном состоянии H2S в кислом растворе и выдувается газом, затем поглощается поглощающей жидкостью, а затем измеряется.
Конкретный метод заключается в том, чтобы сначала добавить ЭДТА к пробе воды, чтобы создать комплекс и стабилизировать большинство ионов металлов (таких как Cu2+, Hg2+, Ag+, Fe3+), чтобы избежать помех, вызванных реакцией между этими ионами металлов и ионами сульфида; также добавьте соответствующее количество гидрохлорида гидроксиламина, который может эффективно предотвратить окислительно-восстановительные реакции между окисляющими веществами и сульфидами в пробах воды. При продувке H2S из воды скорость восстановления с перемешиванием существенно выше, чем без перемешивания. Скорость восстановления сульфида может достигать 100% при перемешивании в течение 15 минут. Когда время отгонки при перемешивании превышает 20 минут, скорость восстановления несколько снижается. Поэтому реэкстракцию обычно проводят при перемешивании, а время реэкстракции составляет 20 минут. При температуре водяной бани 35-55°C степень извлечения сульфидов может достигать 100%. Когда температура водяной бани превышает 65°C, скорость извлечения сульфидов несколько снижается. Поэтому оптимальная температура водяной бани обычно выбирается в пределах от 35 до 55°С.
61. Каковы другие меры предосторожности при определении сульфидов?
⑴ Из-за нестабильности сульфида в воде при отборе проб воды нельзя проветривать или резко перемешивать место отбора проб. После сбора необходимо вовремя добавить раствор ацетата цинка, чтобы получилась суспензия сульфида цинка. Если проба воды кислая, следует добавить щелочной раствор, чтобы предотвратить выделение сероводорода. Когда проба воды заполнена, бутыль следует как можно скорее закупорить и отправить в лабораторию на анализ.
⑵ Независимо от того, какой метод используется для анализа, пробы воды должны быть предварительно обработаны, чтобы исключить помехи и повысить уровень обнаружения. Присутствие красителей, взвешенных веществ, SO32-, S2O32-, меркаптанов, тиоэфиров и других восстанавливающих веществ будет влиять на результаты анализа. Методами устранения взаимодействия этих веществ могут быть сепарация осадков, сепарация продувкой, ионный обмен и т. д.
⑶ Вода, используемая для разведения и приготовления растворов реагентов, не должна содержать ионы тяжелых металлов, таких как Cu2+ и Hg2+, в противном случае результаты анализа будут ниже из-за образования нерастворимых в кислоте сульфидов. Поэтому не используйте дистиллированную воду, полученную в дистилляторах по металлу. Лучше всего использовать деионизированную воду. Или дистиллированную воду из цельностеклянного перегонного куба.
⑷Аналогичным образом, следовые количества тяжелых металлов, содержащиеся в абсорбционном растворе ацетата цинка, также будут влиять на результаты измерений. Вы можете добавить по каплям 1 мл свежеприготовленного раствора сульфида натрия с концентрацией 0,05 моль/л к 1 л абсорбционного раствора ацетата цинка при достаточном встряхивании и оставить на ночь. , затем переверните и встряхните, затем отфильтруйте с помощью мелкотекстурированной фильтровальной бумаги для количественного анализа и выбросьте фильтрат. Это может исключить влияние следов тяжелых металлов в абсорбционный раствор.
⑸Стандартный раствор сульфида натрия крайне нестабилен. Чем ниже концентрация, тем легче ее изменить. Его необходимо подготовить и откалибровать непосредственно перед использованием. Поверхность кристалла сульфида натрия, используемого для приготовления стандартного раствора, часто содержит сульфит, что приводит к ошибкам. Лучше всего использовать кристаллы с крупными частицами и перед взвешиванием быстро промыть их водой, чтобы удалить сульфит.
Время публикации: 04 декабря 2023 г.
