51. Какие показатели отражают токсичные и вредные органические вещества в воде?
За исключением небольшого количества токсичных и вредных органических соединений в бытовых сточных водах (таких как летучие фенолы и т. д.), большинство из них трудно биоразлагаемы и очень вредны для организма человека, например, нефть, анионные поверхностно-активные вещества (ЛАВ), органические хлорорганические и фосфорорганические пестициды, полихлорированные бифенилы (ПХБ), полициклические ароматические углеводороды (ПАУ), высокомолекулярные синтетические полимеры (такие как пластмассы, синтетический каучук, искусственные волокна и т. д.), топливо и другие органические вещества.
Национальный комплексный стандарт сбросов GB 8978-1996 содержит строгие правила концентрации сточных вод, содержащих вышеуказанные токсичные и вредные органические вещества, сбрасываемых различными отраслями промышленности. Конкретные показатели качества воды включают бензо(а)пирен, нефть, летучие фенолы и фосфорорганические пестициды (рассчитываются в P), тетрахлорметан, тетрахлорэтилен, бензол, толуол, м-крезол и 36 других наименований. Различные отрасли промышленности имеют разные показатели сброса сточных вод, которые необходимо контролировать. Соответствие показателей качества воды национальным нормам сброса необходимо контролировать с учетом конкретного состава сточных вод, сбрасываемых каждым предприятием.
52.Сколько типов фенольных соединений содержится в воде?
Фенол представляет собой гидроксильное производное бензола, гидроксильная группа которого непосредственно присоединена к бензольному кольцу. По числу гидроксильных групп, содержащихся в бензольном кольце, его можно разделить на унитарные фенолы (например, фенол) и полифенолы. В зависимости от того, может ли он испаряться водяным паром, его разделяют на летучий фенол и нелетучий фенол. Поэтому фенолы относятся не только к фенолу, но и включают общее название фенолятов, замещенных гидроксилом, галогеном, нитро, карбоксилом и т.д. в орто-, мета- и пара-положениях.
Фенольные соединения относятся к бензолу и его гидроксильным производным с конденсированными кольцами. Существует много типов. Обычно считается, что фенолы с температурой кипения ниже 230°С являются летучими фенолами, а фенолы с температурой кипения выше 230°С — нелетучими фенолами. Летучие фенолы в стандартах качества воды относятся к фенольным соединениям, которые могут улетучиваться вместе с водяным паром во время дистилляции.
53.Какие обычно используются методы измерения летучего фенола?
Поскольку летучие фенолы представляют собой тип соединения, а не отдельное соединение, даже если фенол используется в качестве стандарта, результаты будут разными, если использовать разные методы анализа. Для обеспечения сопоставимости результатов необходимо использовать единый метод, указанный в стране. Обычно используемыми методами измерения летучего фенола являются спектрофотометрия 4-аминоантипирина, указанная в GB 7490–87, и способность бромирования, указанная в GB 7491–87. Закон.
Спектрофотометрический метод 4-аминоантипирина имеет меньше интерференционных факторов и более высокую чувствительность и подходит для измерения более чистых проб воды с содержанием летучих фенолов.<5mg>Объемный метод бромирования прост и удобен в эксплуатации и пригоден для определения количества летучих фенолов в промышленных сточных водах >10 мг/л или стоках очистных сооружений промышленных сточных вод. Основной принцип заключается в том, что в растворе с избытком брома фенол и бром образуют трибромфенол, а далее генерируют бромтрибромфенол. Оставшийся бром затем реагирует с йодидом калия с выделением свободного йода, а бромтрибромфенол реагирует с йодидом калия с образованием трибромфенола и свободного йода. Затем свободный йод титруют раствором тиосульфата натрия и по его расходу рассчитывают содержание летучего фенола в пересчете на фенол.
54. Каковы меры предосторожности при измерении летучего фенола?
Поскольку растворенный кислород и другие окислители и микроорганизмы могут окислять или разлагать фенольные соединения, делая фенольные соединения в воде очень нестабильными, для ингибирования действия микроорганизмов обычно используют метод добавления кислоты (H3PO4) и снижения температуры, а также достаточное добавляется определенное количество серной кислоты. Железный метод исключает воздействие окислителей. Даже если вышеуказанные меры будут приняты, пробы воды должны быть проанализированы и протестированы в течение 24 часов, а пробы воды должны храниться в стеклянных бутылках, а не в пластиковых контейнерах.
Независимо от объемного метода бромирования или спектрофотометрического метода 4-аминоантипирина, если проба воды содержит окислители или восстановители, ионы металлов, ароматические амины, масла и смолы и т. д., это будет влиять на точность измерения. вмешательства, необходимо принять необходимые меры для устранения его последствий. Например, окислители можно удалить добавлением сульфата железа или арсенита натрия, сульфиды можно удалить добавлением сульфата меди в кислых условиях, масло и смолу можно удалить экстракцией и разделением органическими растворителями в сильнощелочных условиях. Восстанавливающие вещества, такие как сульфат и формальдегид, удаляются путем их экстракции органическими растворителями в кислых условиях и оставлением восстанавливающих веществ в воде. При анализе сточных вод с относительно фиксированным компонентом после накопления определенного периода опыта можно уточнить виды мешающих веществ, а затем исключить виды мешающих веществ путем увеличения или уменьшения, а этапы анализа можно максимально упростить. насколько это возможно.
Операция дистилляции является ключевым этапом определения летучего фенола. Чтобы полностью испарить летучий фенол, значение pH перегоняемой пробы следует довести примерно до 4 (диапазон изменения цвета метилоранжа). Кроме того, поскольку процесс улетучивания летучего фенола относительно медленный, объем собранного дистиллята должен быть эквивалентен объему исходной пробы, подлежащей перегонке, иначе это повлияет на результаты измерений. Если дистиллят окажется белым и мутным, его следует снова выпарить в кислой среде. Если дистиллят во второй раз по-прежнему остается белым и мутным, возможно, в пробе воды присутствуют масло и смолы, и необходимо провести соответствующую обработку.
Общее количество, измеренное объемным методом бромирования, является величиной относительной, и необходимо строго соблюдать условия эксплуатации, указанные национальными стандартами, включая количество добавляемой жидкости, температуру и время реакции и т. д. Кроме того, осадки трибромфенола легко инкапсулируют I2, поэтому при приближении к точке титрования его следует энергично встряхивать.
55. Каковы меры предосторожности при использовании спектрофотометрии 4-аминоантипирина для определения летучих фенолов?
При использовании спектрофотометрии 4-аминоантипирина (4-ААП) все операции следует проводить в вытяжном шкафу, а для исключения вредного воздействия токсичного бензола на оператора использовать механическое отсасывание вытяжного шкафа. .
Увеличение холостого значения реагента в основном связано с такими факторами, как загрязнение дистиллированной воды, стеклянной посуды и других испытательных устройств, а также улетучиванием экстракционного растворителя из-за повышения комнатной температуры и в основном из-за реагента 4-ААР. , который склонен к впитыванию влаги, слеживанию и окислению. , поэтому необходимо принять необходимые меры для обеспечения чистоты 4-ААР. На развитие цвета реакции легко влияет значение pH, и значение pH реакционного раствора должно строго контролироваться в пределах от 9,8 до 10,2.
Разбавленный стандартный раствор фенола нестабилен. Стандартный раствор, содержащий 1 мг фенола на мл, следует хранить в холодильнике и нельзя использовать более 30 дней. Стандартный раствор, содержащий 10 мкг фенола на мл, следует использовать в день приготовления. После приготовления следует использовать стандартный раствор, содержащий 1 мкг фенола на мл. Использовать в течение 2 часов.
Обязательно добавляйте реагенты по порядку в соответствии со стандартными рабочими процедурами и хорошо встряхивайте после добавления каждого реагента. Если буфер после добавления не встряхнуть равномерно, концентрация аммиака в экспериментальном растворе будет неравномерной, что повлияет на реакцию. Примеси аммиака могут увеличить значение бланка более чем в 10 раз. Если аммиак не израсходовался в течение длительного времени после открытия бутылки, перед применением его следует перегнать.
Образующийся краситель аминоантипириновый красный стабилен в водном растворе только около 30 минут и может быть стабильным в течение 4 часов после экстракции хлороформом. Если время слишком велико, цвет изменится с красного на желтый. Если цвет бланка слишком темный из-за примеси 4-аминоантипирина, для повышения точности измерения можно использовать измерение длины волны 490 нм. 4. Если аминоантиби нечистый, его можно растворить в метаноле, а затем отфильтровать и перекристаллизовать с активированным углем для его очистки.
Время публикации: 23 ноября 2023 г.
