Анализ на очистных сооружениях является очень важным методом работы. Результаты анализа являются основой для нормирования сточных вод. Поэтому точность анализа очень требовательна. Необходимо обеспечить точность значений анализа, чтобы обеспечить правильную и разумную нормальную работу системы!
1. Определение химической потребности в кислороде (ХПККр)
Химическая потребность в кислороде: относится к количеству окислителя, потребляемого при использовании дихромата калия в качестве окислителя для обработки проб воды в условиях сильной кислоты и нагревания, единица измерения - мг/л. В моей стране в качестве основы обычно используют метод дихромата калия.
1. Принцип метода
В сильнокислом растворе определенное количество дихромата калия используется для окисления восстанавливающих веществ в пробе воды. Избыток дихромата калия используют в качестве индикатора, а раствор сульфата железа-аммония откапывают обратно. Рассчитайте количество кислорода, потребляемого восстановителями в пробе воды, исходя из количества использованного сульфата железа и аммония.
2. Инструменты
(1) Устройство рефлюкса: цельностеклянное устройство рефлюкса с конической колбой емкостью 250 мл (если объем пробы превышает 30 мл, используйте цельностеклянное устройство рефлюкса с конической колбой объемом 500 мл).
(2) Нагревательное устройство: электрическая нагревательная пластина или регулируемая электрическая печь.
(3) 50 мл титранта кислоты.
3. Реагенты
(1) Стандартный раствор дихромата калия (1/6 = 0,2500 моль/л:) Взвесьте 12,258 г чистого дихромата калия стандартного или высшего качества, высушенного при 120°C в течение 2 часов, растворите его в воде и перенесите в мерная колба емкостью 1000 мл. Разбавьте до отметки и хорошо встряхните.
(2) Тестовый индикаторный раствор феррусина: взвесьте 1,485 г фенантролина, растворите 0,695 г сульфата железа в воде, разбавьте до 100 мл и храните в коричневой бутылке.
(3) Стандартный раствор сульфата двухвалентного железа: взвесьте 39,5 г сульфата двухвалентного железа и растворите его в воде. Помешивая, медленно добавьте 20 мл концентрированной серной кислоты. После охлаждения перенесите в мерную колбу вместимостью 1000 мл, долейте воды до метки и хорошо встряхните. Перед использованием откалибровать стандартным раствором дихромата калия.
Метод калибровки: Аккуратно впитайте 10,00 мл стандартного раствора дихромата калия и колбу Эрленмейера емкостью 500 мл, добавьте воду до примерно 110 мл, медленно добавьте 30 мл концентрированной серной кислоты и перемешайте. После охлаждения прибавьте три капли индикаторного раствора ферролина (около 0,15 мл) и титруйте сульфатом железа-аммония. Цвет раствора меняется от желтого до сине-зеленого и красновато-коричневого и является конечной точкой.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/В
В формуле в – концентрация стандартного раствора сульфата железа-аммония (моль/л); V – дозировка стандартного титровального раствора сульфата железа и аммония (мл).
(4) Раствор серной кислоты и сульфата серебра: добавьте 25 г сульфата серебра к 2500 мл концентрированной серной кислоты. Оставьте на 1-2 дня и время от времени встряхивайте, чтобы он растворился (если нет емкости объемом 2500 мл, добавьте 5 г сернокислого серебра в 500 мл концентрированной серной кислоты).
(5) Сульфат ртути: кристаллы или порошок.
4. На что следует обратить внимание
(1) Максимальное количество хлорид-ионов, которое можно образовать комплекс с помощью 0,4 г сульфата ртути, может достигать 40 мл. Например, если взять пробу воды объемом 20,00 мл, она может образовать комплекс с максимальной концентрацией хлорид-ионов 2000 мг/л. Если концентрация хлорид-ионов низкая, вы можете добавить меньше сульфата ртути, чтобы сохранить соотношение сульфат ртути:хлорид-ион = 10:1 (В/В). Если выпадет небольшое количество хлорида ртути, это не повлияет на результаты измерений.
(2) Объем отбираемой пробы воды может находиться в диапазоне 10,00–50,00 мл, но дозировка и концентрация реагента могут быть скорректированы соответствующим образом для получения удовлетворительных результатов.
(3) Для проб воды с химической потребностью в кислороде менее 50 моль/л это должен быть стандартный раствор дихромата калия с концентрацией 0,0250 моль/л. При обратном капании используйте стандартный раствор сульфата железа и аммония концентрацией 0,01/л.
(4) После того, как проба воды нагрета и кипятится с обратным холодильником, оставшееся количество дихромата калия в растворе должно составлять 1/5-4/5 от небольшого добавленного количества.
(5) При использовании стандартного раствора гидрофталата калия для проверки качества и технологии работы реагента, поскольку теоретическое содержание CODCr на грамм гидрофталата калия составляет 1,167 г, растворяют 0,4251 л гидрофталата калия и бидистиллированную воду. , перенесите его в мерную колбу емкостью 1000 мл и разбавьте до метки бидистиллированной водой, чтобы получить стандартный раствор CODCr с концентрацией 500 мг/л. Недавно приготовленный при использовании.
(6) Результаты измерений CODCr должны сохранять три значащие цифры.
(7) В каждом эксперименте стандартный титровальный раствор сульфата железа и аммония следует калибровать, причем особое внимание следует уделять изменениям его концентрации при высокой комнатной температуре.
5. Этапы измерения
(1) Равномерно встряхните взятые образцы воды на входе и на выходе.
(2) Возьмите 3 притертые колбы Эрленмейера, пронумерованные 0, 1 и 2; добавьте по 6 стеклянных бусин в каждую из 3 колб Эрленмейера.
(3) Добавьте 20 мл дистиллированной воды в колбу Эрленмейера № 0 (используйте жировую пипетку); добавьте 5 мл образца питательной воды в колбу Эрленмейера № 1 (используйте пипетку емкостью 5 мл и используйте питательную воду для промывки пипетки). пробирку 3 раза), затем добавьте 15 мл дистиллированной воды (используйте пипетку для жира); добавьте 20 мл образца стоков в колбу Эрленмейера № 2 (используйте жировую пипетку, промойте пипетку 3 раза поступающей водой).
(4) Добавьте по 10 мл нестандартного раствора дихромата калия в каждую из 3 колб Эрленмейера (используйте пипетку с нестандартным раствором дихромата калия емкостью 10 мл и промойте пипетку 3 нестандартным раствором дихромата калия) второго сорта) .
(5) Поместите колбы Эрленмейера в электронную многоцелевую печь, затем откройте водопроводную трубу, чтобы заполнить трубку конденсатора водой (исходя из опыта, не открывайте кран слишком сильно).
(6) Добавьте 30 мл сульфата серебра (используя небольшой мерный цилиндр емкостью 25 мл) в три колбы Эрленмейера из верхней части трубки конденсатора, а затем равномерно встряхните три колбы Эрленмейера.
(7) Подключите электронную многоцелевую печь, начните отсчет времени с момента закипания и нагревайте в течение 2 часов.
(8) После завершения нагрева отключите электронную многоцелевую печь и дайте ей остыть в течение некоторого времени (сколько времени зависит от опыта).
(9) Добавьте 90 мл дистиллированной воды из верхней части трубки конденсатора в три колбы Эрленмейера (причины добавления дистиллированной воды: 1. Добавьте воду из трубки конденсатора, чтобы проба остаточной воды оказалась на внутренней стенке конденсатора). трубку для подачи в колбу Эрленмейера во время процесса нагрева, чтобы уменьшить ошибки. .2. Добавьте определенное количество дистиллированной воды, чтобы сделать цветную реакцию в процессе титрования более заметной).
(10) После добавления дистиллированной воды будет выделяться тепло. Снимите колбу Эрленмейера и охладите ее.
(11) После полного охлаждения добавьте по 3 капли эталонного железного индикатора в каждую из трех колб Эрленмейера, а затем равномерно встряхните три колбы Эрленмейера.
(12) Титровать сульфатом железа и аммония. Цвет раствора меняется от желтого до сине-зеленого и до красновато-коричневого в конечной точке. (Обратите внимание на использование полностью автоматических бюреток. После титрования не забудьте прочитать и поднять уровень жидкости в автоматической бюретке до самого высокого уровня, прежде чем переходить к следующему титрованию).
(13) Запишите показания и рассчитайте результаты.
2. Определение биохимической потребности в кислороде (БПК5).
Бытовые и промышленные сточные воды содержат большое количество различных органических веществ. Загрязняя воду, эти органические вещества при разложении в водоеме потребляют большое количество растворенного кислорода, тем самым разрушая кислородный баланс в водоеме и ухудшая качество воды. Недостаток кислорода в водоемах вызывает гибель рыб и других водных обитателей.
Состав органических веществ, содержащихся в водоемах, сложен, и определить их компоненты по отдельности затруднительно. Люди часто используют кислород, потребляемый органическими веществами в воде при определенных условиях, чтобы косвенно представить содержание органических веществ в воде. Биохимическая потребность в кислороде является важным показателем этого типа.
Классическим методом измерения биохимической потребности в кислороде является метод инокуляции с разбавлением.
Пробы воды для измерения биохимической потребности в кислороде при сборе следует наполнять и запечатывать в бутылки. Хранить при температуре 0–4 градуса Цельсия. Как правило, анализ следует сдать в течение 6 часов. Если требуется транспортировка на дальние расстояния. В любом случае срок хранения не должен превышать 24 часов.
1. Принцип метода
Биохимическая потребность в кислороде — это количество растворенного кислорода, потребляемого в биохимическом процессе микроорганизмов, разлагающих определенные окисляемые вещества, особенно органические вещества, в воде при определенных условиях. Весь процесс биологического окисления занимает длительное время. Например, при культивировании при 20 градусах Цельсия для завершения процесса требуется более 100 дней. В настоящее время в стране и за рубежом обычно рекомендуется инкубировать в течение 5 дней при температуре 20 плюс или минус 1 градус Цельсия и измерять растворенный кислород в образце до и после инкубации. Разница между ними заключается в значении БПК5, выраженном в миллиграммах/литр кислорода.
Для некоторых поверхностных вод и большинства промышленных сточных вод, поскольку они содержат много органических веществ, их необходимо разбавлять перед посевом и измерением, чтобы снизить их концентрацию и обеспечить достаточное количество растворенного кислорода. Степень разведения должна быть такой, чтобы растворенный кислород, потребляемый культурой, превышал 2 мг/л, а оставшийся растворенный кислород - более 1 мг/л.
Чтобы гарантировать наличие достаточного количества растворенного кислорода после разбавления пробы воды, разбавленную воду обычно аэрируют воздухом, чтобы растворенный кислород в разбавленной воде был близок к насыщению. В воду для разбавления также следует добавлять определенное количество неорганических питательных и буферных веществ, чтобы обеспечить рост микроорганизмов.
Для промышленных сточных вод, которые содержат мало микроорганизмов или не содержат их вообще, включая кислые сточные воды, щелочные сточные воды, высокотемпературные сточные воды или хлорированные сточные воды, при измерении БПК5 следует проводить инокуляцию для внесения в сточные воды микроорганизмов, которые могут разлагать органические вещества. При наличии в сточных водах органических веществ, трудно поддающихся разложению микроорганизмами общехозяйственных сточных вод с нормальной скоростью или содержащих высокотоксичные вещества, в пробу воды для инокуляции следует вносить доместицированные микроорганизмы. Этот метод подходит для определения проб воды с БПК5, превышающим или равным 2 мг/л, а максимальное значение не превышает 6000 мг/л. Когда БПК5 пробы воды превышает 6000 мг/л, возникают определенные ошибки из-за разбавления.
2. Инструменты
(1) Инкубатор с постоянной температурой
(2) Стеклянная бутылка с узким горлышком 5-20 л.
(3) мерный цилиндр 1000—2000 мл
(4) Стеклянный стержень для перемешивания: длина стержня должна быть на 200 мм длиннее, чем высота используемого измерительного цилиндра. К нижней части стержня прикреплена пластина из твердой резины диаметром меньше, чем дно мерного цилиндра, с несколькими небольшими отверстиями.
(5) Баллон с растворенным кислородом: емкостью от 250 до 300 мл, с притертой стеклянной пробкой и колоколообразным горлышком для герметизации подачи воды.
(6) Сифон, используемый для отбора проб воды и добавления воды для разбавления.
3. Реагенты
(1) Фосфатный буферный раствор: растворите 8,5 г дигидрофосфата калия, 21,75 г дикалия гидрофосфата, 33,4 г гептагидрата гидрофосфата натрия и 1,7 г хлорида аммония в воде и разведите до 1000 мл. pH этого раствора должен составлять 7,2.
(2) Раствор сульфата магния: растворите 22,5 г гептагидрата сульфата магния в воде и разбавьте до 1000 мл.
(3) Раствор хлорида кальция: растворите 27,5% безводного хлорида кальция в воде и разбавьте до 1000 мл.
(4) Раствор хлорида железа: растворите 0,25 г гексагидрата хлорида железа в воде и разбавьте до 1000 мл.
(5) Раствор соляной кислоты: растворите 40 мл соляной кислоты в воде и разбавьте до 1000 мл.
(6) Раствор гидроксида натрия: растворите 20 г гидроксида натрия в воде и разбавьте до 1000 мл.
(7) Раствор сульфита натрия: растворите 1,575 г сульфита натрия в воде и доведите до 1000 мл. Этот раствор нестабилен и его необходимо готовить ежедневно.
(8) Стандартный раствор глюкозы-глутаминовой кислоты: после сушки глюкозы и глутаминовой кислоты при 103 градусах Цельсия в течение 1 часа взвесьте по 150 мл каждого из них, растворите в воде, перенесите в мерную колбу емкостью 1000 мл, доведите до метки и равномерно перемешайте. . Приготовьте этот стандартный раствор непосредственно перед использованием.
(9) Вода для разбавления: Значение pH воды для разбавления должно составлять 7,2, а ее БПК5 должен быть менее 0,2 мл/л.
(10) Раствор для инокуляции: Обычно используются бытовые сточные воды, которые оставляются при комнатной температуре на день и ночь, а затем используется надосадочная жидкость.
(11) Вода для разведения инокуляционного раствора: возьмите необходимое количество инокуляционного раствора, добавьте его в воду для разбавления и хорошо перемешайте. Количество инокуляционного раствора, добавляемого на литр разведенной воды, составляет 1-10 мл бытовых сточных вод; или 20-30 мл поверхностного экссудата почвы; значение pH воды для разведения инокулянта должно составлять 7,2. Значение БПК должно находиться в пределах 0,3–1,0 мг/л. Воду для разведения посевов следует использовать сразу после приготовления.
4. Расчет
1. Образцы воды, выращенные непосредственно без разбавления.
БПК5 (мг/л) = C1-C2
В формуле: C1 — концентрация растворенного кислорода в пробе воды перед культивированием (мг/л);
C2 — Остаточная концентрация растворенного кислорода (мг/л) после инкубации пробы воды в течение 5 дней.
2. Образцы воды, культивированные после разведения.
БПК5(мг/л)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
В формуле: C1 — концентрация растворенного кислорода в пробе воды перед культивированием (мг/л);
C2 — Остаточная концентрация растворенного кислорода (мг/л) после 5 дней инкубации пробы воды;
B1 — Концентрация растворенного кислорода в воде для разведения (или воде для разведения при посеве) перед культивированием (мг/л);
B2 — Концентрация растворенного кислорода в воде для разведения (или в воде для инокуляционного разведения) после культивирования (мг/л);
f1 — доля воды для разведения (или воды для разведения при посеве) в культуральной среде;
f2 — Доля пробы воды в культуральной среде.
B1 — Растворенный кислород в воде для разбавления перед культивированием;
B2 — Растворенный кислород разбавляющей воды после культивирования;
f1 — доля воды для разбавления в культуральной среде;
f2 — Доля пробы воды в культуральной среде.
Примечание: Расчет f1 и f2: Например, если степень разбавления культуральной среды составляет 3%, то есть 3 части пробы воды и 97 частей воды для разбавления, то f1=0,97 и f2=0,03.
5. На что следует обратить внимание
(1) Процесс биологического окисления органических веществ в воде можно разделить на две стадии. Первая стадия — окисление углерода и водорода в органическом веществе с образованием углекислого газа и воды. Эта стадия называется стадией карбонизации. Для завершения стадии карбонизации при 20 градусах Цельсия требуется около 20 дней. На втором этапе азотсодержащие вещества и часть азота окисляются до нитритов и нитратов, что называется стадией нитрификации. Для завершения стадии нитрификации при 20 градусах Цельсия требуется около 100 дней. Поэтому при измерении БПК5 проб воды нитрификация, как правило, незначительна или не происходит вообще. Однако в стоках бака биологической очистки содержится большое количество нитрифицирующих бактерий. Поэтому при измерении БПК5 учитывается также потребность в кислороде некоторых азотсодержащих соединений. К таким пробам воды можно добавлять ингибиторы нитрификации, чтобы ингибировать процесс нитрификации. Для этого в каждый литр разбавленной пробы воды можно добавить 1 мл пропилентиомочевины с концентрацией 500 мг/л или определенное количество 2-хлорзон-6-трихлорметилдина, фиксированного на хлориде натрия, для получения ТКМФ при концентрации в разбавленный образец составляет примерно 0,5 мг/л.
(2) Стеклянную посуду следует тщательно мыть. Сначала замочите и очистите с помощью моющего средства, затем замочите в разбавленной соляной кислоте и, наконец, промойте водопроводной и дистиллированной водой.
(3) Чтобы проверить качество воды для разведения и раствора посевного материала, а также уровень работы лаборанта, разбавьте 20 мл стандартного раствора глюкозы-глутаминовой кислоты водой для разведения посевного материала до 1000 мл и выполните шаги по измерению. БПК5. Измеренное значение БПК5 должно находиться в пределах 180–230 мг/л. В противном случае проверьте, нет ли проблем с качеством раствора инокулята, водой для разведения или техникой работы.
(4) Если коэффициент разведения пробы воды превышает 100 раз, ее следует предварительно развести водой в мерной колбе, а затем отобрать соответствующее количество для окончательного разведения культуры.
3. Определение взвешенных веществ (ВВ)
Взвешенные твердые вещества представляют собой количество нерастворенных твердых веществ в воде.
1. Принцип метода
Кривая измерения встроена, и оптическая плотность образца при определенной длине волны преобразуется в значение концентрации измеряемого параметра и отображается на ЖК-экране.
2. Этапы измерения
(1) Равномерно встряхните взятые образцы воды на входе и на выходе.
(2) Возьмите 1 колориметрическую пробирку и добавьте 25 мл входящей пробы воды, а затем долейте дистиллированной воды до отметки (поскольку SS входящей воды большое, если не разбавлять, оно может превысить максимальный предел тестера взвешенных веществ). , что делает результаты неточными. Разумеется, объем отбора проб поступающей воды не фиксирован. Если поступающая вода слишком грязная, возьмите 10 мл и добавьте в весы дистиллированную воду).
(3) Включите тестер взвешенных твердых веществ, добавьте дистиллированную воду на 2/3 небольшой коробки, похожей на кювету, высушите внешнюю стенку, нажмите кнопку выбора, встряхивая, затем быстро поместите в нее тестер взвешенных твердых частиц, а затем Нажмите Нажмите кнопку чтения. Если оно не равно нулю, нажмите кнопку очистки, чтобы очистить прибор (просто измерьте один раз).
(4) Измерьте поступающую воду SS: вылейте входящий образец воды из колориметрической трубки в небольшую коробку и промойте его три раза, затем добавьте входящий образец воды до 2/3, высушите внешнюю стенку и нажмите кнопку выбора, удерживая тряска. Затем быстро поместите его в тестер взвешенных твердых частиц, затем нажмите кнопку чтения, измерьте три раза и рассчитайте среднее значение.
(5) Измерьте количество воды. SS: равномерно встряхните образец воды и трижды промойте небольшую емкость… (Метод аналогичен описанному выше).
3. Расчет
Результатом измерения SS воды на входе является: коэффициент разбавления * измеренное показание пробы воды на входе. Результатом SS воды на выходе является непосредственно показание прибора измеренной пробы воды.
4. Определение общего фосфора (ОФ)
1. Принцип метода
В кислых условиях ортофосфат реагирует с молибдатом аммония и антимонилтартратом калия с образованием фосфомолибденовой гетерополикислоты, которая восстанавливается восстановителем аскорбиновой кислотой и превращается в синий комплекс, обычно интегрированный с фосфомолибденовым синим.
Минимальная обнаруживаемая концентрация этим методом составляет 0,01 мг/л (концентрация, соответствующая оптической плотности А=0,01); верхний предел определения — 0,6мг/л. Его можно применять для анализа ортофосфата в грунтовых водах, бытовых сточных водах и промышленных сточных водах от бытовых химикатов, фосфатных удобрений, фосфатирования обработанных поверхностей металлов, пестицидов, сталелитейной, коксохимической и других отраслей промышленности.
2. Инструменты
Спектрофотометр
3. Реагенты
(1) 1+1 серная кислота.
(2) 10% (м/об) раствор аскорбиновой кислоты: растворите 10 г аскорбиновой кислоты в воде и разбавьте до 100 мл. Раствор хранят в бутылке из коричневого стекла и стабилен в течение нескольких недель в холодном месте. Если цвет станет желтым, выбросьте и перемешайте.
(3) Раствор молибдата: растворите 13 г молибдата аммония [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] в 100 мл воды. Растворите 0,35 г тартрата антимонила калия [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] в 100 мл воды. При постоянном перемешивании медленно добавьте раствор молибдата аммония к 300 мл (1+1) серной кислоты, добавьте раствор тартрата калия-сурьмы и равномерно перемешайте. Храните реагенты в бутылях из коричневого стекла в холодном месте. Стабилен не менее 2 месяцев.
(4) Раствор для компенсации мутности цвета: смешайте два объема (1+1) серной кислоты и один объем 10% (м/об) раствора аскорбиновой кислоты. Этот раствор готовится в тот же день.
(5) Исходный раствор фосфата: высушите дигидрофосфат калия (KH2PO4) при температуре 110°C в течение 2 часов и дайте остыть в эксикаторе. Взвесьте 0,217 г, растворите в воде и перенесите в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Добавьте 5 мл серной кислоты (1+1) и доведите водой до метки. Этот раствор содержит 50,0 мкг фосфора на миллилитр.
(6) Стандартный раствор фосфата: поместите 10,00 мл исходного раствора фосфата в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавьте водой до метки. Этот раствор содержит 2,00 мкг фосфора на миллилитр. Подготовлено к немедленному использованию.
4. Этапы измерения (в качестве примера взяты только измерения проб воды на входе и выходе)
(1) Хорошо встряхните взятую пробу воды на входе и пробу воды на выходе (пробу воды, взятую из биохимического пула, следует хорошо встряхнуть и оставить на некоторое время для сбора надосадочной жидкости).
(2) Возьмите 3 пробирки с пробками, добавьте дистиллированную воду в первую пробирку с пробкой до верхней линии шкалы; добавьте 5 мл пробы воды во вторую пробирку с пробкой, а затем долейте дистиллированную воду до верхней отметки шкалы; третья трубка шкалы с закупоренной пробкой. Градуированная трубка с заглушкой.
Замочите в соляной кислоте на 2 часа или потрите моющим средством без фосфатов.
(3) Кювету следует на некоторое время погрузить в разбавленную азотную кислоту или промывной раствор хромовой кислоты для удаления адсорбированного красителя молибденового синего.
5. Определение общего азота (TN)
1. Принцип метода
В водном растворе при температуре выше 60°C персульфат калия разлагается по следующей формуле реакции с образованием ионов водорода и кислорода. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Добавьте гидроксид натрия, чтобы нейтрализовать ионы водорода и завершить разложение персульфата калия. В условиях щелочной среды 120℃-124℃ с использованием персульфата калия в качестве окислителя не только аммиачный азот и нитритный азот в пробе воды могут быть окислены до нитратов, но также и большинство органических соединений азота в пробе воды могут быть окислены. окисляться до нитратов. Затем используйте ультрафиолетовую спектрофотометрию для измерения оптической плотности на длинах волн 220 нм и 275 нм соответственно и рассчитайте оптическую плотность нитратного азота по следующей формуле: A = A220-2A275, чтобы рассчитать общее содержание азота. Его молярный коэффициент поглощения составляет 1,47×103.
2. Вмешательство и устранение
(1) Если проба воды содержит ионы шестивалентного хрома и ионы трехвалентного железа, можно добавить 1–2 мл 5%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина, чтобы исключить их влияние на измерение.
(2) Иодид-ионы и бромид-ионы мешают определению. Помехи отсутствуют, когда содержание йодид-ионов превышает общее содержание азота в 0,2 раза. Помехи отсутствуют, когда содержание бромид-ионов в 3,4 раза превышает общее содержание азота.
(3) Влияние карбоната и бикарбоната на определение можно устранить добавлением некоторого количества соляной кислоты.
(4) Сульфат и хлорид не влияют на определение.
3. Область применения метода.
Этот метод в основном пригоден для определения общего азота в озерах, водохранилищах и реках. Нижний предел обнаружения метода составляет 0,05 мг/л; верхний предел определения — 4 мг/л.
4. Инструменты
(1) УФ-спектрофотометр.
(2) Паровой стерилизатор под давлением или бытовая скороварка.
(3) Стеклянная трубка с пробкой и притертым горлышком.
5. Реагенты
(1) В воду, не содержащую аммиака, добавьте 0,1 мл концентрированной серной кислоты на литр воды и перегоните. Соберите сточные воды в стеклянную емкость.
(2) 20% (масс./об.) гидроксида натрия: взвесьте 20 г гидроксида натрия, растворите в воде, не содержащей аммиака, и разбавьте до 100 мл.
(3) Щелочной раствор персульфата калия: взвесьте 40 г персульфата калия и 15 г гидроксида натрия, растворите их в воде, не содержащей аммиака, и разбавьте до 1000 мл. Раствор хранится в полиэтиленовой бутылке и может храниться одну неделю.
(4) 1+9 соляная кислота.
(5) Стандартный раствор нитрата калия: a. Стандартный исходный раствор: взвесьте 0,7218 г нитрата калия, высушенного при температуре 105–110°C в течение 4 часов, растворите его в воде, не содержащей аммиака, и перенесите в мерную колбу емкостью 1000 мл для доведения объема. Этот раствор содержит 100 мг нитратного азота на мл. Добавьте 2 мл хлороформа в качестве защитного средства, и он будет стабилен не менее 6 месяцев. б. Стандартный раствор нитрата калия: разбавьте исходный раствор в 10 раз безаммиачной водой. Этот раствор содержит 10 мг нитратного азота на мл.
6. Этапы измерения
(1) Равномерно встряхните взятые образцы воды на входе и на выходе.
(2) Возьмите три колориметрические пробирки объемом 25 мл (обратите внимание, что это не большие колориметрические пробирки). В первую колориметрическую пробирку налейте дистиллированную воду и доведите ее до нижней отметки шкалы; добавьте 1 мл пробы входной воды во вторую колориметрическую пробирку, а затем долейте дистиллированную воду до нижней отметки шкалы; добавьте 2 мл пробы выходной воды в третью колориметрическую пробирку, а затем добавьте в нее дистиллированную воду. Добавьте к нижней галочке.
(3) Добавьте по 5 мл основного персульфата калия в три колориметрические пробирки соответственно.
(4) Поместите три колориметрические пробирки в пластиковый стакан, а затем нагрейте их в скороварке. Осуществить пищеварение.
(5) После нагревания снимите марлю и дайте остыть естественным путем.
(6) После охлаждения добавьте по 1 мл соляной кислоты 1+9 в каждую из трех колориметрических пробирок.
(7) Добавьте дистиллированную воду в каждую из трех колориметрических пробирок до верхней отметки и хорошо встряхните.
(8) Используйте две длины волн и измерьте спектрофотометром. Сначала используйте кварцевую кювету диаметром 10 мм и длиной волны 275 нм (немного более старую) для измерения проб холостого образца, проб воды на входе и выходе воды и подсчитайте их; затем используйте кварцевую кювету диаметром 10 мм и длиной волны 220 нм (немного более старую) для измерения холостых, входных и выходных проб воды. Возьмите и отберите пробы воды и подсчитайте их.
(9) Результаты расчета.
6. Определение аммиачного азота (NH3-N)
1. Принцип метода
Щелочные растворы ртути и калия реагируют с аммиаком, образуя светлое коллоидное соединение красновато-коричневого цвета. Этот цвет имеет сильное поглощение в широком диапазоне длин волн. Обычно длина волны, используемая для измерения, находится в диапазоне 410–425 нм.
2. Сохранение проб воды
Пробы воды собираются в полиэтиленовые или стеклянные бутылки и должны быть проанализированы как можно скорее. При необходимости добавьте серную кислоту в пробу воды, чтобы подкислить ее до pH.<2 и храните при температуре 2–5°C. Следует отбирать подкисленные пробы, чтобы предотвратить поглощение аммиака воздухом и загрязнение.
3. Вмешательство и устранение
Органические соединения, такие как алифатические амины, ароматические амины, альдегиды, ацетон, спирты и амины органического азота, а также неорганические ионы, такие как железо, марганец, магний и сера, вызывают помехи из-за образования различных цветов или мутности. Цвет и мутность воды также влияют на колориметрию. Для этого требуется предварительная обработка флокуляцией, седиментацией, фильтрацией или перегонкой. Летучие восстанавливающие мешающие вещества также можно нагревать в кислых условиях, чтобы устранить взаимодействие с ионами металлов, а также можно добавить соответствующее количество маскирующего агента для их устранения.
4. Область применения метода.
Наименьшая обнаруживаемая концентрация данным методом составляет 0,025 мг/л (фотометрический метод), а верхний предел определения - 2 мг/л. При визуальной колориметрии наименьшая обнаруживаемая концентрация составляет 0,02 мг/л. После соответствующей предварительной обработки проб воды этот метод можно применять к поверхностным, подземным, промышленным и бытовым сточным водам.
5. Инструменты
(1) Спектрофотометр.
(2)PH-метр
6. Реагенты
Вся вода, используемая для приготовления реагентов, не должна содержать аммиак.
(1) Реагент Несслера
Для приготовления вы можете выбрать один из следующих способов:
1. Взвесьте 20 г йодида калия и растворите его примерно в 25 мл воды. Добавляйте кристаллический порошок дихлорида ртути (HgCl2) (около 10 г) небольшими порциями при перемешивании. Когда появляется ярко-красный осадок, который трудно растворить, пора прибавлять по каплям насыщенный диоксид. раствор ртути и тщательно перемешайте. Когда появится ярко-красный осадок, который перестанет растворяться, прекратить добавление раствора сулемы.
Взвесьте еще 60 г гидроксида калия, растворите его в воде и разбавьте до 250 мл. После охлаждения до комнатной температуры медленно вылейте вышеуказанный раствор в раствор гидроксида калия, помешивая, разбавьте его водой до 400 мл и хорошо перемешайте. Оставьте на ночь, перенесите надосадочную жидкость в полиэтиленовую бутылку и храните ее с плотной пробкой.
2. Взвесьте 16 г гидроксида натрия, растворите его в 50 мл воды и полностью остудите до комнатной температуры.
Взвесьте еще 7 г йодида калия и 10 г йодида ртути (HgI2) и растворите их в воде. Затем медленно, помешивая, ввести этот раствор в раствор гидроксида натрия, разбавить водой до 100 мл, хранить в полиэтиленовой бутылке и держать плотно закрытой.
(2) Раствор калия-натриевой кислоты
Взвесьте 50 г тартрата калия-натрия (KNaC4H4O6,4H2O) и растворите его в 100 мл воды, нагрейте и прокипятите для удаления аммиака, охладите и растворите до 100 мл.
(3) Стандартный исходный раствор аммония
Взвесьте 3,819 г хлорида аммония (NH4Cl), высушенного при 100 градусах Цельсия, растворите его в воде, перенесите в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доведите до метки. Этот раствор содержит 1,00 мг аммиачного азота на мл.
(4) Стандартный раствор аммония
Внесите пипеткой 5,00 мл стандартного раствора амина в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавьте водой до метки. Этот раствор содержит 0,010 мг аммиачного азота на мл.
7. Расчет
Найдите содержание аммиачного азота (мг) по калибровочной кривой.
Аммиачный азот (N, мг/л)=m/v*1000
В формуле m – количество аммиачного азота, найденное при калибровке (мг), V – объем пробы воды (мл).
8. На что следует обратить внимание
(1) Соотношение йодида натрия и йодида калия оказывает большое влияние на чувствительность цветной реакции. Осадок, образовавшийся после отдыха, следует удалить.
(2) Фильтровальная бумага часто содержит следовые количества солей аммония, поэтому при использовании обязательно промывайте ее водой, не содержащей аммиак. Вся стеклянная посуда должна быть защищена от загрязнения аммиаком в лабораторном воздухе.
9. Этапы измерения
(1) Равномерно встряхните взятые образцы воды на входе и на выходе.
(2) Налейте пробу воды на входе и пробу воды на выходе в стаканы емкостью 100 мл соответственно.
(3) Добавьте 1 мл 10%-ного сульфата цинка и 5 капель гидроксида натрия в два стакана соответственно и перемешайте двумя стеклянными палочками.
(4) Оставьте на 3 минуты, а затем начните фильтровать.
(5) Вылейте пробу стоячей воды в фильтрующую воронку. После фильтрации вылейте фильтрат в нижний стакан. Затем используйте этот стакан, чтобы собрать оставшуюся пробу воды в воронке. До завершения фильтрации снова перелейте фильтрат в нижний стакан. Слейте фильтрат. (Другими словами, используйте фильтрат из одной воронки, чтобы дважды промыть стакан.)
(6) Отфильтруйте оставшиеся пробы воды в стаканах соответственно.
(7) Возьмите 3 колориметрические пробирки. В первую колориметрическую пробирку долейте дистиллированную воду и долейте до весов; добавьте 3–5 мл фильтрата входной пробы воды во вторую колориметрическую пробирку, а затем добавьте в весы дистиллированную воду; добавьте 2 мл фильтрата пробы выходящей воды в третью колориметрическую пробирку. Затем долейте дистиллированную воду до отметки. (Количество входящего и выходящего фильтрата проб воды не фиксировано)
(8) Добавьте 1 мл тартрата калия-натрия и 1,5 мл реактива Несслера в три колориметрические пробирки соответственно.
(9) Хорошо встряхните и оставьте на 10 минут. Для измерения используйте спектрофотометр с длиной волны 420 нм и кюветой 20 мм. Рассчитайте.
(10) Результаты расчета.
7. Определение нитратного азота (NO3-N)
1. Принцип метода
В пробе воды в щелочной среде нитрат может быть количественно восстановлен до аммиака восстановителем (сплавом Дайслера) при нагревании. После дистилляции он абсорбируется раствором борной кислоты и измеряется с помощью фотометрии реагента Несслера или титрования кислоты. .
2. Вмешательство и устранение
В этих условиях нитрит также восстанавливается до аммиака и его необходимо предварительно удалить. Аммиак и соли аммиака из проб воды также можно удалить предварительной перегонкой перед добавлением сплава Daisch.
Этот метод особенно подходит для определения нитратного азота в сильно загрязненных пробах воды. В то же время его можно использовать и для определения нитритного азота в пробах воды (проба воды определяется щелочной предварительной перегонкой с целью удаления аммиака и солей аммония, а затем нитрита. Общее количество соли за вычетом количества нитратов, измеренных отдельно, представляет собой количество нитритов).
3. Инструменты
Азотфиксирующий перегонный аппарат с азотными шариками.
4. Реагенты
(1) Раствор сульфаминовой кислоты: взвесьте 1 г сульфаминовой кислоты (HOSO2NH2), растворите ее в воде и разбавьте до 100 мл.
(2)1+1 соляная кислота
(3) Раствор гидроксида натрия: взвесьте 300 г гидроксида натрия, растворите его в воде и разбавьте до 1000 мл.
(4) Порошок сплава Daisch (Cu50:Zn5:Al45).
(5) Раствор борной кислоты: взвесьте 20 г борной кислоты (H3BO3), растворите ее в воде и разбавьте до 1000 мл.
5. Этапы измерения
(1) Встряхните извлеченные образцы из точки 3 и точки рефлюкса и поместите их для осветления на определенный период времени.
(2) Возьмите 3 колориметрические пробирки. В первую колориметрическую пробирку налейте дистиллированную воду и добавьте ее на весы; добавьте 3 мл супернатанта для пятен № 3 во вторую колориметрическую пробирку, а затем долейте до весов дистиллированную воду; добавьте 5 мл надосадочной жидкости для определения рефлюкса в третью колориметрическую пробирку, затем долейте дистиллированной воды до отметки.
(3) Возьмите 3 испарительные чашки и вылейте в них жидкость из 3 колориметрических пробирок.
(4) Добавьте 0,1 моль/л гидроксида натрия в три испарительные чашки соответственно, чтобы довести pH до 8. (Используйте прецизионную бумагу для измерения pH, диапазон составляет 5,5–9,0. Для каждой требуется около 20 капель гидроксида натрия).
(5) Включите водяную баню, поместите чашку для испарения на водяную баню и установите температуру 90°C, пока жидкость не выпарится досуха. (занимает около 2 часов)
(6) После выпаривания досуха снимите чашу для испарения и остудите ее.
(7) После охлаждения добавьте по 1 мл фенолдисульфоновой кислоты в три выпарные чашки соответственно, измельчите стеклянной палочкой до полного контакта реагента с остатком в выпарной чашке, дайте постоять некоторое время, а затем снова измельчите. Оставив на 10 минут, добавьте соответственно примерно 10 мл дистиллированной воды.
(8) Добавьте 3–4 мл аммиачной воды в выпарные чашки при перемешивании, а затем переместите их в соответствующие колориметрические пробирки. Долейте дистиллированную воду соответственно до отметки.
(9) Равномерно встряхните и измерьте спектрофотометром, используя кювету диаметром 10 мм (обычное стекло, немного более новое) с длиной волны 410 нм. И продолжайте считать.
(10) Результаты расчета.
8. Определение растворенного кислорода (РК)
Молекулярный кислород, растворенный в воде, называется растворенным кислородом. Содержание растворенного кислорода в природной воде зависит от баланса кислорода в воде и атмосфере.
Обычно йодный метод используется для измерения растворенного кислорода.
1. Принцип метода
К пробе воды добавляют сульфат марганца и щелочной йодид калия. Растворенный в воде кислород окисляет низковалентный марганец до высоковалентного, образуя коричневый осадок четырехвалентного гидроксида марганца. После добавления кислоты осадок гидроксида растворяется и реагирует с иодид-ионами, высвобождая его. Свободный йод. Используя крахмал в качестве индикатора и титрование выделившегося йода тиосульфатом натрия, можно рассчитать содержание растворенного кислорода.
2. Этапы измерения
(1) Возьмите пробу в точке 9 в бутылку с широким горлышком и оставьте на десять минут. (Обратите внимание, что вы используете бутылку с широким горлышком, и обратите внимание на метод отбора проб)
(2) Вставьте стеклянный колено в образец бутылки с широким горлышком, используйте сифонный метод, чтобы откачать надосадочную жидкость в бутыль с растворенным кислородом, сначала отсосите немного меньше, промойте бутыль с растворенным кислородом 3 раза и, наконец, отсосите надосадочную жидкость, чтобы наполните его растворенным кислородом. бутылка.
(3) Добавьте 1 мл сульфата марганца и 2 мл щелочного йодида калия в баллон с растворенным кислородом. (Обратите внимание на меры предосторожности при добавлении, добавляйте с середины)
(4) Закройте бутылку с растворенным кислородом, встряхните ее вверх и вниз, встряхивайте каждые несколько минут и встряхивайте три раза.
(5) Добавьте 2 мл концентрированной серной кислоты в баллон с растворенным кислородом и хорошо встряхните. Оставьте в темном месте на пять минут.
(6) Налейте тиосульфат натрия в щелочную бюретку (с резиновой трубкой и стеклянными шариками. Обратите внимание на разницу между кислотными и щелочными бюретками) до линии шкалы и подготовьтесь к титрованию.
(7) Оставив на 5 минут, выньте баллон с растворенным кислородом, поместив его в темноту, перелейте жидкость из баллона с растворенным кислородом в пластиковый мерный цилиндр емкостью 100 мл и промойте его три раза. Наконец, долейте до отметки 100 мл на мерном цилиндре.
(8) Вылейте жидкость из мерного цилиндра в колбу Эрленмейера.
(9) Титруйте тиосульфатом натрия в колбе Эрленмейера до тех пор, пока он не станет бесцветным, затем добавьте капельку индикатора крахмала, затем титруйте тиосульфатом натрия до тех пор, пока он не исчезнет, и запишите показания.
(10) Результаты расчета.
Растворенный кислород (мг/л)=М*В*8*1000/100
M – концентрация раствора тиосульфата натрия (моль/л)
V – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный при титровании (мл).
9. Общая щелочность
1. Этапы измерения
(1) Равномерно встряхните взятые образцы воды на входе и на выходе.
(2) Отфильтруйте поступающую пробу воды (если поступающая вода относительно чистая, фильтрация не требуется), используйте градуированный цилиндр емкостью 100 мл и перенесите 100 мл фильтрата в колбу Эрленмейера емкостью 500 мл. С помощью градуированного цилиндра емкостью 100 мл перенесите 100 мл встряхнутой пробы сточных вод в другую колбу Эрленмейера емкостью 500 мл.
(3) Добавьте по 3 капли индикатора метилового красного и метиленового синего в обе колбы Эрленмейера соответственно, который станет светло-зеленым.
(4) Налейте стандартный раствор ионов водорода с концентрацией 0,01 моль/л в щелочную бюретку (с резиновой трубкой и стеклянными шариками, 50 мл. Щелочная бюретка, используемая для измерения растворенного кислорода, имеет емкость 25 мл, обратите внимание на разницу) до отметки. Проволока.
(5) Оттитровать стандартный раствор ионов водорода в две колбы Эрленмейера, чтобы выявить лавандовый цвет, и записать использованные показания объема. (Не забудьте прочитать после титрования одного и заполнить его, чтобы титровать другой. Для пробы воды на входе требуется около сорока миллилитров, а для пробы воды на выходе — около десяти миллилитров)
(6) Результаты расчета. Количество стандартного раствора ионов водорода *5 — объем.
10. Определение коэффициента осаждения осадка (СВ30)
1. Этапы измерения
(1) Возьмите мерный цилиндр емкостью 100 мл.
(2) Равномерно встряхните извлеченный образец в точке 9 окислительной канавы и вылейте его в мерный цилиндр до верхней отметки.
(3) Через 30 минут после начала отсчета времени прочтите показания шкалы на интерфейсе и запишите их.
11. Определение индекса объема осадка (ИВИ).
SVI измеряется путем деления коэффициента осаждения ила (SV30) на концентрацию ила (MLSS). Но будьте осторожны с преобразованием единиц измерения. Единица измерения SVI – мл/г.
12. Определение концентрации ила (MLSS)
1. Этапы измерения
(1) Равномерно встряхните извлеченный образец в точке 9 и образец в точке возврата.
(2) Возьмите по 100 мл каждой пробы в точке 9 и пробы в точке возврата в мерный цилиндр. (Проба в точке 9 может быть получена путем измерения коэффициента седиментации ила)
(3) Используйте пластинчато-роторный вакуумный насос для фильтрации образца в точке 9 и образца в точке обратного потока в мерном цилиндре соответственно. (Обратите внимание на выбор фильтровальной бумаги. Используемая фильтровальная бумага представляет собой заранее взвешенную фильтровальную бумагу. Если MLVSS необходимо измерить в образце в точке 9 в тот же день, для фильтрации образца необходимо использовать количественную фильтровальную бумагу. в пункте 9. В любом случае следует использовать качественную фильтровальную бумагу. Кроме того, обратите внимание на разницу в количественной фильтровальной бумаге.
(4) Выньте образец грязи, отфильтрованной фильтровальной бумагой, и поместите его в печь для электроструйной сушки. Температура сушильной печи повышается до 105°С и начинается сушка в течение 2 часов.
(5) Выньте высушенный образец грязи из фильтровальной бумаги и поместите его в стеклянный эксикатор для охлаждения на полчаса.
(6) После охлаждения взвесьте и посчитайте, используя прецизионные электронные весы.
(7) Результаты расчета. Концентрация осадка (мг/л) = (показание весов – вес фильтровальной бумаги) * 10000
13. Определение летучих органических веществ (МЛВСС)
1. Этапы измерения
(1) После взвешивания образца раствора из фильтровальной бумаги в точке 9 с помощью прецизионных электронных весов поместите образец раствора из фильтровальной бумаги в небольшой фарфоровый тигель.
(2) Включите коробчатую печь сопротивления, доведите температуру до 620°C и поместите небольшой фарфоровый тигель в коробчатую печь сопротивления примерно на 2 часа.
(3) Через два часа закройте коробчатую печь сопротивления. После охлаждения в течение 3 часов приоткройте дверцу коробчатой печи сопротивления и снова охладите около получаса, чтобы температура фарфорового тигля не превышала 100°С.
(4) Выньте фарфоровый тигель и поместите его в стеклянный эксикатор для повторного охлаждения примерно на полчаса, взвесьте его на прецизионных электронных весах и запишите показания.
(5) Результаты расчета.
Летучие органические вещества (мг/л) = (вес образца бурового раствора из фильтровальной бумаги + вес маленького тигля – показания весов) * 10000.
Время публикации: 19 марта 2024 г.
